?熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率的測(cè)定 (GB/T 3682-2000) 

1、基本原理

熔體流動(dòng)速率，通常作為熱塑性樹(shù)脂質(zhì)量控制和熱塑性塑料成型工藝條件的參數(shù)。它是熱塑性樹(shù)脂或塑料在規(guī)定溫度和恒定負(fù)荷下，熔體在*定時(shí)間內(nèi)流過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的量?？梢杂脙煞N方法表示:*種是以10min時(shí)間熔體流過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量為量度，以符號(hào)MFR表示，單位為g/10min;另*種是以10min時(shí)間熔體流過(guò)標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的體積為量度，稱為體積流動(dòng)速率，以符號(hào)MVR表示，單位為ml/10min。通常使用**種溶體流動(dòng)速率MFR表示法。

熔體流動(dòng)速率是用以區(qū)別各種熱塑性塑料在熔融狀態(tài)時(shí)的流動(dòng)性。對(duì)同*種樹(shù)脂，可以用MFR來(lái)比較其分子量的大小，以作為生產(chǎn)質(zhì)量的控制。

2、試驗(yàn)設(shè)備

熔體流動(dòng)速率的測(cè)定采用熔體流動(dòng)速率儀測(cè)定。儀器由主體和加熱控制兩部分組成，主體結(jié)構(gòu)見(jiàn)下圖所示。主體結(jié)構(gòu)主要由料筒、活塞、標(biāo)準(zhǔn)口模、負(fù)荷、溫度控制和溫度監(jiān)測(cè)裝置及附屬器件等組成。

3、試驗(yàn)步驟

1) 試驗(yàn)前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時(shí)，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理；試樣可為粉料、粒料或薄膜碎片，若從管材等產(chǎn)品制樣，應(yīng)盡量保證所切顆粒粒徑較小。

2)清洗儀器。料筒可用布片擦凈，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口模可以用緊配合的黃銅鉸刀或木釘清理。但*能使用磨料及可能會(huì)損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。所用的清洗程序*能影響口模尺寸和表面粗糙度。

3) 將儀器調(diào)至水平，接通電源，選定試驗(yàn)溫度及切料間隔和次數(shù)，開(kāi)始升溫，并保證料筒在選定的溫度下恒溫*少于15min。

4)根據(jù)預(yù)*估計(jì)的流動(dòng)速率，將3～8g樣品裝入料筒。裝料時(shí)，用手持裝料桿壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過(guò)程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率，將加負(fù)荷(MFR值較小的材料，如PE、PP等)或未加負(fù)荷的活塞(MFR值較大的材料，如PB等)放入料筒。如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min，預(yù)熱時(shí)就要用*加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞。

5)在裝料完成后4min，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來(lái)*有加負(fù)荷或負(fù)荷*足的，此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出*有氣泡的細(xì)條。這個(gè)操作時(shí)間*應(yīng)超過(guò)1min。用切斷工具切斷擠出物(建議設(shè)備具有自動(dòng)切斷裝置)，然后丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒*面時(shí)，開(kāi)始切料并計(jì)時(shí)。逐*收集按*定時(shí)間間隔的擠出物切段，以測(cè)定擠出速率，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)*短于10mm，*好為10～20mm。當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒*面時(shí)停止切割，舍棄有肉眼可見(jiàn)氣泡的切段。

6)切段冷卻后，將保留下的切段(至少3個(gè))逐*稱量，準(zhǔn)確到1mg，計(jì)算平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的*大值和*小值之差超過(guò)平均值的15％，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重新做試驗(yàn)。從裝料到切斷*后*個(gè)樣條的時(shí)間*應(yīng)超過(guò)25min。

4、結(jié)果表示

熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)值的計(jì)算如公式(1)；

MFR(θ，mnom)＝600m/t            (1)

θ：試驗(yàn)溫度，℃；

mnom：標(biāo)稱負(fù)荷，kg；

 m：切段的平均質(zhì)量，g；

 t：切段的時(shí)間間隔，s。

結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

5、注意事項(xiàng)

1)試驗(yàn)之前，應(yīng)*將儀器調(diào)整水平；

2)塑料管材管件做熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)時(shí)，顆粒的粒徑應(yīng)盡量??；

3)盡量在短時(shí)間內(nèi)裝料，以減少材料因高溫氧化，對(duì)于氧化降解敏感的材料，可在裝料前在料筒中充入惰性氣體(如N2)；

4)盡量將足夠的試樣連續(xù)裝入料筒，并壓實(shí)，盡量排除料筒里的空氣；

5)若材料的MFR較高，就需要較多的試樣，同時(shí)在預(yù)熱時(shí)*加或者少加負(fù)荷，當(dāng)MFR非常高時(shí)，應(yīng)使用口模塞；

6)仔細(xì)觀察剛切下來(lái)的切段有*氣泡，若有氣泡，該切段應(yīng)舍棄。