容量法的驗(yàn)證與標(biāo)定

　　卡爾費(fèi)休試劑在使用之前需要測(cè)定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品以確定準(zhǔn)確的滴定度，這*過程稱為標(biāo)定。卡爾費(fèi)休試劑滴定度的單位是mgH2O/mL，即1mL滴定劑可以滴定水分的重量。盡管卡爾費(fèi)休試劑的滴定度會(huì)在試劑瓶的標(biāo)簽上標(biāo)明，但卡爾費(fèi)休試劑本身很*穩(wěn)定，只要試劑瓶被開封，試劑的滴定度就會(huì)因?yàn)槲窄h(huán)境水分*直降低。為了獲取更準(zhǔn)確的結(jié)果，試劑標(biāo)定過程是至關(guān)重要的。

　　容量法卡爾費(fèi)休試劑常用以下三種標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行滴定度的標(biāo)定：

　　(1).離子水（純水）

　　(2). 固體標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　(3). 液體標(biāo)準(zhǔn)樣品

　　1. 去離子水標(biāo)定

　　卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定方法中*簡便的是用去離子水(DI water)作為標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定。步驟如下：選擇“試劑標(biāo)定”項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入界面，取10mg的去離子水打入反應(yīng)杯，按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)，輸入樣品量，按確認(rèn)鍵進(jìn)行**次標(biāo)定；在其它滴定條件*需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動(dòng)計(jì)算平均值。

　　2. 固體標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定

　　二水合酒石酸鈉由于含有穩(wěn)定結(jié)合的水(通常為15.66%±0.05%)，可被用來作為水標(biāo)準(zhǔn)。具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)二水合酒石酸鈉是可以買到的。

　　步驟如下：儀器設(shè)置*小給液量0.5μL，*點(diǎn)延時(shí)：20s；選擇“試劑標(biāo)定”項(xiàng)，按“確認(rèn)”鍵進(jìn)入界面，把稱量好的二水合酒石酸鈉加入反應(yīng)杯，按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)，輸入樣品量（建議每次進(jìn)65mg樣品），按確認(rèn)鍵進(jìn)行**次標(biāo)定；在其它滴定條件*需改變的前提下，建議標(biāo)定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動(dòng)計(jì)算平均值。

　　3. 液體標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定

　　各種濃度的液體標(biāo)準(zhǔn)水都有，商品化的產(chǎn)品可以很輕松地買到，通常這些液體標(biāo)準(zhǔn)水的水分含量范圍是*ppm到5%，標(biāo)定步驟同上。液體標(biāo)準(zhǔn)水通常是以安瓿瓶包裝的，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中標(biāo)明了準(zhǔn)確的水分含量。由于這種樣品可以用注射針穿過橡皮帽直接注射而*用將滴定池暴露于空氣中的水分，因此*需進(jìn)行漂移測(cè)試。